水中分離精油加多少乙醚

1. 橘皮精油與水分離時要加碳酸氫鈉和硫酸鈉，為什麼會使油與水更容易分層

加入氯化鈉的目的是增大鹽水的密度，有利於橘皮油與水的分層；加入無水Na2SO4。的目的是吸收精油中殘留的水分。萃取中加入無機鹽是為了加大水相中溶液離子強度，減弱有機物的乳化程度，使芳香油這類的有機物更容易分層和脫水。

在有機物的萃取中，通常會用氯化鈉來做這種工作，硫酸鈉和碳酸氫鈉能使溶液保持弱酸性，而弱酸性溶液更容易萃取精油，而且萃取出的精油，不可能完全不混入無機鹽成分，而少量的硫酸鈉和碳酸氫鈉據說有軟化皮膚，去除角質的作用，比氯化鈉要好用。

原理

利用物質在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。

溶劑萃取工藝過程一般由萃取、洗滌和反萃取組成。一般將有機相提取水相中溶質的過程稱為萃取（extraction），水相去除負載有機相中其他溶質或者包含物的過程稱為洗滌（scrubbing），水相解析有機相中溶質的過程稱為反萃取（stripping）。

以上內容參考：網路-萃取

2. 提取薰衣草精油的方法

一種薰衣草精油的提取方法
申請號/專利號： 200510027485
本發明公開了一種薰衣草精油的提取方法，包括下列步驟：ａ．將原料薰衣草切碎或攪碎至５－４０目，置入萃取釜，萃取釜的溫度升至３０－５５℃，ｂ．向萃取釜中通入超臨界狀態的ＣＯ↓［２］加壓到２０－４０ＭＰａ；以１０－２５ｋｇ／ｈ的流速循環萃取原料薰衣草，分離釜的壓力為５－１０ＭＰａ，溫度為４０－６０℃，提取１．０－４．０ｈ後從分離釜底部放出萃取物，靜置後經油／水分離得到薰衣草精油。本發明利用超臨界ＣＯ↓［２］流體密度大、黏度低、擴散系數高的優點能夠快速將原料薰衣草中的植物精油在接近常溫條件下萃取出來，操作簡便、效率高。本發明從薰衣草和薰衣草花、莖、葉中提取的芳香精油可用於制備日用品、化妝品、醫葯等，具有廣泛的用途。

3. 精油成分及含量 儀器

樓上的朋友對GC的測試方法都是正解，唯一值得商榷的是葡萄柚的制備。一般來說，具有完整芳香療法價值的葡萄柚精油採用壓榨法萃取，蒸餾法很難獲取含有高比例單萜烯成分的完整葡萄柚精油。另外，採用乙醚進行萃取，很容易造成有機溶劑殘留，對於GC的檢驗結果亦有影響。

4. 如何柱色譜法提取分離渾發油成分 要具體的提取分離工藝

（一）提取方法
揮發油的提取方法有水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法與壓榨法等.
1、水蒸氣蒸餾法
分為水蒸氣蒸餾和共水蒸餾.
水蒸氣蒸餾：將切碎的葯材預先用水潤濕,然後通入水蒸氣或過熱蒸氣,使揮發油隨同水蒸氣蒸餾出來；
共水蒸餾：葯材與水共置於蒸餾皿內,直接回執蒸餾,這種方法因原料直接受熱,溫度較高,可能使揮發油中某些成分分解,有時原料易焦化,影響產品的質量.
若揮發油在水中溶解度稍大或揮發油含量低不易分層,可採用鹽析法,或鹽析後用親脂性溶劑萃取.
2、溶劑提取法
有些揮發油的成分遇熱不穩定,則不宜採用水蒸氣蒸餾法提取.可用低沸點的有機溶劑如石油醚（30.~60.C）、乙醚等,冷浸或連續迴流提取,提取液於低溫下回收,即得粗製揮發油.但此法所得的揮發油黏度大,雜質多,可利用脂溶性雜質在冷乙醇中的溶解度下降,將揮發油粗品用適量熱乙醇溶解,冷卻,放置,濾除析出物,減壓蒸去乙醇可得較純的揮發油.（也可採用重蒸餾精製）.
3、壓榨法
適用於提取揮發油含量豐富的新鮮葯材（如橙、檸檬、橘的果皮
等）.優點：在常溫下進行,成分不致受熱分解,保持揮發油的原有新鮮香氣.缺點：產品不純,不易將揮發油提取完全.
因此,常將壓榨後的原料再進行水蒸氣蒸餾,使揮發油完全提出.
4、吸收法
用於少數對熱敏感的名貴揮發油.如玫瑰油、茉莉花油等.
5、超臨界流體萃取法
（二）分離法
常用分餾法、化學法與色譜法.
1、分餾法
由於揮發油的各成分類別不同,如萜類中不同的萜類成分一般相差五個碳原子,還有雙鍵數目、位置和含氧功能基的不同,沸點也會有一定差距,而且有一定的規律性.
萜類的沸點（常壓）
分類 沸點（.C） 分類 沸點（.C）
單萜 ~130
單萜烯
（雙環一個雙鍵） 150~170
（單環一個雙鍵） 170~180 單萜烯烴
（鏈狀三個雙鍵） 180~200
單萜含氧衍生物 200~230
倍半萜及其含氧衍生物 230~300
一般可粗略分成三個餾程：
低沸點餾程（35~70.C/1.333Kpa）：單萜烴類
中沸點餾程（70~100.C/1.333Kpa）：單萜含氧衍生物
高沸點餾程（80~110.C/1.333Kpa）：倍半萜及其含氧衍生物、奧類.
2、冷凍法（結晶法）
利用有些揮發油於低溫放置,可析出結晶（腦）的性質,即可將腦與油中其他成分分離.
3、化學法
（1）鹼性成分的分離
揮發油乙醚液 → 加入1%鹽酸或硫酸萃取 → 酸水層中加入鹼 → 然後用乙醚萃取 → 蒸去乙醚 → 鹼性成分.
（2）酸性成分的分離
上述分出鹼性成分後的乙醚溶液,用水洗去酸,然後再用不同強度的鹼液萃取出酸性成分,再加酸酸化,處理同上.
（3）羰基成分的分離
常用亞硫酸氫鈉法與吉拉德（Girard）試劑法.原理是使親脂性羰基類成分（醛、酮等）生成親水性的加成物；加成物在酸或鹼的作用下分解,還原為原來的羰基成分,被親脂性的有機溶劑萃取出.亞硫酸氫鈉只能與醛和小分子的酮類成分形成加成物,而 Girard試劑法對所有的羰基成分都適用.
1）亞硫酸氫鈉法
提出酸、鹼成分後的乙醚液,加入30%NaHSO3,形成鹽（溶於水）,用水分取加成物後,加入酸或鹼後,再用乙醚萃取,水洗,蒸去乙醚得到醛、酮成分.
2） Girard試劑法（略）
3）醇類成分的分離
常採用鄰苯二甲酸酐、丙二酸單醯氯或丙二酸等試劑與醇反應生成相應的酸性單酯,、轉溶於NaHCO3液,加乙醚萃取出其他中性揮
發油成分.
4）其他成分的分離：具有不飽和雙鍵的萜烴可與溴、鹽酸或氫溴酸等形成加成物結晶析出.
4、色譜法
常用硅膠色譜、氣相色譜法.
（1）柱色譜法
樣品：石油醚或已烷溶液
洗脫劑：洗脫劑極性由小到大或採用混合溶劑梯度洗脫
注意點：對於部分含有雙鍵異構體的揮發油,用一般色譜法難以分離,可採用硝酸銀柱色譜洗脫.
揮發油成分中雙鍵的數目和位置不同,與Ag+形成的л-絡合物的難易程度和穩定性有差異,一般規律：雙鍵數目多,在雙鍵末端及順式結構中吸附牢,難洗脫.
例如：α-細辛醚、β-細辛醚、歐細辛醚的分離（2.0%AgNO3-硅膠柱；苯-乙醚（5∶1）洗脫）

流出先後順序：α-細辛醚＞β-細辛醚＞歐細辛醚
因為α-細辛醚環外雙鍵為反式,與 AgNO3絡合不牢固；β-細辛醚為順式,與AgNO3絡合能力大於α-細辛醚,而歐細辛醚為末端雙鍵,與AgNO3絡合能力最強.
（2）GC
GC分離和鑒定揮發油具有高效、靈敏、用量少（小於0.1ml）、速度快、能制備高純度成分等特點.
流動相（載氣）：氫、氮或氦；
載體（柱內填充料）：耐火磚粉,硅藻土；
固定相：一般選用硅油、硅酮、硅酯、聚酯和聚乙二醇等,隨成分的性質和操作溫度而定；
操作溫度：150 ~ 250.C之間（溫度過高易使油中成分發生異構化或分解等變化）
5、分子蒸餾法
（1）原理
依靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現物質的分離.即利用液體受熱後就會從液面逸出成為氣體分子,不同種類的氣體分子分子有效走私不同）其平均自由程不同,在距離液面大於重分子的平均自由程而小於輕分子的平均自由程處設置冷凝面,則經分子可到達冷凝面被冷凝分出,而重分子返回原來的液面,以達到分離目的.
（2）優點
1）操作溫度低,適宜不耐熱易氧化成分的提取分離；
2）受熱時間短；
3）蒸餾壓強低；
4）分離程度和產品收率高.
小結：
本章的化學成分較多,結構較為復雜,主要掌握萜的定義及分類方法,掌握揮發油的通性,化學組成及提取分離方法.熟悉萜類、環
烯醚萜類、卓酚酮、薁類等的特性,顯色反應及常見分離方法.熟悉重要的萜類化合物——薄荷醇、龍腦、樟腦、青蒿素、穿心蓮內酯、銀杏內酯、雷公藤甲素、丹參酮類、紫杉醇、胡蘿卜素等.